烟草工业企业检测实验室能力验证难点和解决方案
发布时间:2018-05-06
一、前言
为广东中烟工业有限责任公司(以下简称“广东中烟”)“双喜”品牌产品的同质化,实验室检测数据的一致性是重要保障。公司在推行ISO10012:2003测量管理体系的过程中,技术中心非常重视产品质量检测过程的控制和产品检测数据的一致性,从2009年开始开展了以技术中心质量检测室(广东中烟产品质量监督检验站)为主导实验室,各卷烟厂工艺质量科质检室、外协加工单位质检机构为参加实验室的能力验证工作,并按照《GB15483.1利用实验室间比对的能力验证》的要求于2013年建立了实验室能力验证体系,通过实验室间检测数据的比对,找到数据变差的规律,确保各实验室的检测数据间的误差最小化,确保检测过程同质化,检测数据一致,从而最终保证各生产点生产卷烟产品的同质化。
二、难点
通过系统的分析,技术中心确定了保证实验室间数据一致性的关键因素及实施难点,包括:
1)样品制备工艺造成产品本身均匀性差
由于卷烟产品一般都由烟丝、梗丝和膨丝组成,卷烟产品受到填充程度的限制,在运输及发放、拆包、检测过程中都会有少量烟丝脱落。如果使用正常的工艺来制作卷烟样品,试制样品的平均值和标准偏差与正常生产的卷烟产品的平均值和标准偏差相差不大,无法达到《CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》4.1.8的要求(注:如果σ是某个能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值,Ss为样品之间不均匀性的标准偏差。若Ss≤0.3σ ,则使用的样品可认为在本能力验证计划中是均匀的)。即使是降低卷包速度,Ss也不会产生明显的变化。
2)量值溯源不一致
各卷烟厂或委外加工单位量值溯源的方式不一样,受到外部检定或校准机构的限制,检测设备的检定或校准结果不一致,有的单位还没有按照国家规定的要求开展量值溯源,造成检测设备本身示值误差的差别较大,给系统有效的检测数据分析造成很大的困惑。
3)样品处理有人为干预的风险
向各卷烟厂、委外加工单位发放同一样品,存在各实验室私下传递和检测数据对照,人为修改检测数据的风险。
4)测量环境不稳定
有的检测实验室环境条件不理想,没有达到GB5606要求的温湿度条件(即温度:(22±2)℃,相对湿度:(55~65)%R.H.),不能满足产品检测的要求。
5)数据分析模式不完善
过去主要采用Z比分数的方法,主要分析数据之间的一致性,对数据间的分散性没有进行分析,没有达到现代化实验室能力验证结果的统计处理和能力评价的要求。
三、解决方案
1 .创新样品制备模式,确保样品的均匀性和稳定性。
为了保证卷烟样品的均匀性和稳定性。在样品制备过程中,技术中心采用以纯烟丝为原材料,制备过程中不加香精香料和膨丝、梗丝的工艺来制备样品,这样做出的卷烟样品均匀性得到很大提高,基本满足Ss≤0.3σ的要求(见表1调整前后样品平均值和标准偏差对比表)。
表1调整前后样品平均值和标准偏差对比表
为保证各检测实验室检测设备的准确可靠,技术中心在实验室间检测数据比对开始前,发放参考标准(标准砝码、标准棒等)给各单位,要求各单位按照广东中烟量值溯源的要求,对检测设备进行相应的校准,并提供校准记录。如果发现校准结果不理想,广东中烟将及时发出整改通知要求相关实验室在数据比对前完成整改。
2.发放参考标准,确保检测设备出具的测量数据的准确可靠。
3.发放多组样品,减少检测过程人为干预的影响。
为避免实验室之间在比对过程中私自传递样品或对照其他实验室的检测数据做人为的修改,技术中心在每次实验室间能力验证计划中要求准备至少三组不同的样品,随机发放给各单位,并建立样品运输保管和样品签收,以及样品回收后再检测的管理制度,如发现人为干预的问题,及时向相关实验室发出整改通知并督促整改。
4.完善检测实验室环境,尽量减少检测环境的变化带入的测量不确定度。
为减少检测环境对检测数据的影响,技术中心与公司生产计划的管理部门专门协调各检测实验室环境的评审及完善,要求各实验室在开展数据比对前完成实验室环境温湿度的改善。确实不能完成的,技术中心制定环境因素影响评估及修正方案,通过数据分析,找出基本规律,给出临时环境温湿度修正值,确保检测环境对检测结果不会造成显著的影响。
5.引入归一化偏差评价方式,完善检测数据分析效果。
在2012年前,技术中心主要采用稳健(Robust)统计技术处理检测结果,用中位值估计样本的均值,用标准化四分位距度量样本数据的分散程度。Z比分数评价方法主要考虑测量结果重复性对检测结果的影响,没有考虑检测设备示值误差、测量环境的变化、样品均匀性和稳定性等环节的影响。不容易及时找到数据分散性的规律。技术中心从2012年开始,参照《JJF1117-2010 计量比对》的要求,建立了归一化偏差评价的方式,应用计量比对的原理,确定参考值,用比对数据En值(又称为归一化偏差,说明见式1)对实验室数据差异进行评价。
式1
式中:Enj – 第j个实验室在某个测量点的En值;
Yrj – 第j个实验室在某个测量点的参考值;
Yj – 第j个实验申报的在某测量点的测量结果;
Urj – 第j个实验室在某个测量点的参考值的扩展不确定度;
Uj – 第j个实验室申报的在某测量点的测量结果的扩展不确定度。
当En≤1时,比对实验室测量结果符合要求。当En>1时,比对实验室测量结果不符合要求。通过En值的分析,结合Z比分数法得出的结果,在每次能力验证后都可以及时总结出检测数据变异的规律,方便主导实验室和参加实验室尽快完善检测过程的控制。
四、下一步工作设想
广东中烟实验室能力验证体系已经填补了同行业同类基础研究的空白,未来,技术中心将应用过程方法和系统的管理模式保持并持续改进检测实验室能力验证体系,加强对材料、半成品、产品检测数据持续有效地监控,并考虑采用信息化系统,使实验室比对过程处于实时监控状态,为产品质量的稳步提高提供坚实的技术保障,避免因检测不准造成固定消费群体流失的风险。